用pH计做酸碱度是目前最常用的一类检验方法。该实验的原理是：用酸度计,通过电位法测定酸碱度。将玻璃电极（指示电极）和饱和甘汞电极（参比电极）放在被测定的溶液中组成一个化学电池,此电池产生的电位差与被测定溶液的pH值有关,此电位差经直流放大,并在仪器上直接以pH值表示出来。

这个实验，过程相对简单，总结如下：

1，用pH试纸粗测样品的pH值范围；

2，选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使供试品溶液的pH值处于两者之间；

3，使用标准缓冲液校正仪器；

4，检测空白和样品的pH值。

在长期的检验过程中，我们发现了几个容易犯错的地方，总结如下：

雷区1：忘记标记样品和空白。

这是很多新手的常见错误。样品和空白用置于锥形瓶中后看起来都一样，特别是样品较多的时候，没有标记锥形瓶，取了样之后就晕了，完全没办法区别各个样品。在制备样品、取样和检测的每一步，都要记得做标记，这是作为一个检验员要学习的第一步工作。

雷区2：未确认试验时的温度。

在进行pH值检测的时候，首先要确认实验温度，如果技术要求中没有特别要求，一般是指25℃时的pH值。

温度对水的电离有着较大的影响，在25℃时，水的pH值为7，当温度升为100℃时，纯水的pH值就接近于6，此时纯水的[0H^-]约为1×10^-6mol/L,是25℃时[0H^-]的10倍左右。因此温度对被检样品的pH值影响非常大。

当温度不是25℃时怎么办呢？开空调几个小时，把所有试剂、器皿、仪器全部调成25℃？这是一个办法，但是需要的时间太久。或者用水浴（广州这气候，通常都得用冰浴了），把所有试剂、器皿跟温度计一起泡在水里？这是使结果相对比较准确的做法，但也太麻烦了。有个简单的方法，那就是找找仪器，是否有温度补偿功能。如果有，仪器上通常会有一个温度探头接口，但现在很多厂家都出了带温度补偿功能的电极。或者先直接测结果，之后再使用仪器说明书或者药典里的公式来对结果进行补偿计算。

pH计的温度补偿应包含三部分：电极斜率的温度补偿、电极零点(包括测量电极和参比电极)的温度补偿。而PH计上设置的温度补偿，只是补偿电极的斜率项。因此，温度补偿功能对pH计测量并不是很充分的，也不能完全消除由温度引起的误差。只是由于溶液的温度项和电极零点温度项，一是无法确定，二是引起的误差很小，故略去不计。当需要仲裁或者是非常重要的实验时，将整个环境和仪器器皿调整至25℃才是更为准确的做法。

雷区3：进行检测前不进行校准。

pH电极使用一段时间后，不对称电位将会发生很大改变，故必须定期校准。PH计电极标定校准的次数取决于试样、电极性能及对测量的精确度要求。高精度测量(≤±0.03pH单位)，应及时校准，也就是说测试之前应该做一次校准。经过第一种标准缓冲液对仪器进行定位后，调节斜率，至第二种标准缓冲液的仪器示值与规定示值之间相差≤0.02 pH单位。一般精度测量(≤±0.1pH单位)，经过一次校准后可连续使用一天甚至更长时间。先测试与被测溶液较接近的标准缓冲溶液，根据误差大小确定是否需要重新校准。如果发生怎样较都较不准的情况的话，就要考虑更换电极了。

雷区4：不熟悉电极的操作和保养。

电极的操作和保养这一块是一个雷区密集区，在我们工作中会碰到但并不限于的情况有：1，电极填充液与电极保护液混淆；2，两种电极填充液混淆；3，测试时忘记打开电极填充液的入口；4，没有排空电极里的气泡；5，用电极来做搅拌棒，搅拌被测溶液。稍稍的温柔地移动电极是可以的，但是当成搅拌棒搅拌，碰到烧杯壁，搅得叮咚响，那真是是可忍孰不可忍了；6，忘记清洗电极，每次换不同的检验员完成了实验需要清洗电极后再用电极保护液泡住电极，没错，做得很棒！不仅如此，在实验过程中，每次换样品，或者换缓冲溶液，都需要用纯水清洗电极，并用下一种溶液润洗电极后再使用。

雷区5：未使用新沸并放冷的纯化水配制试剂。

    整个pH值的检测，从配制标准缓冲液用水，到溶解供试品用水，从活化电极用水，到清洗电极用水，凡是用到水的地方，都是指新煮开并放冷至室温的纯化水，此时的纯化水的pH值应为5.5～7.0。这样做是为了除去溶解在水中的CO₂，O₂等气体，以减少对实验结果的影响。

以上就是用间接滴定法做易氧化物检测雷区小结，是从我们的实际工作中总结出来的。如果您做这个实验时发现结果不够理想，重复性不好，准确度不高，可以参考看看，是不是可以改进一下。或者您的工作中有哪些心得体会，也欢迎来跟我们讨论哦！

医材室 袁秦